X射线荧光光谱法在高纯镁砂主要成分测定中的应用.doc
赵政鑫 严鹏飞 董一峰
[摘 要]传统的湿法化学法测定铝合金成分操作较为复杂，且伴随着现代工业的发展，传统铝合金成分测定方法已经无法满足其精确度要求。X射线荧光光谱法应用于超硬铝合金成分分析中具有更高的准确度，且X射线荧光光谱仪器能够发展成为一种手持方式的仪器，能够随身携带，实现随时检测，具有非常良好的发展前景。
[关键词]湿法化学化 X射线荧光光谱法 超硬铝合金 成分分析
中图分类号：TM887 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）27-0396-01
目前现行的铝及铝合金的测试标准《铝及铝合金化学分忻方法》和《铝及铝合金光电发射光谱分析方法》给出的对铝合金成分测最的方法基本上采用湿法化学法与原子吸收光谱法相结合，这种常规的测试方法操作相对复杂。但是随着社会的发展，行业发展速度的加快，对超硬铝合金的愉测提出了更高的需求，因此，相关学者开始尝试将新的测试技术引入超硬铝合金的成分分忻方面，而如何保证在快速、简单的完成超硬铝合金成分检测，并能保证检测数据的准确性是大家重点研究的地方。
本文将从铝合金常规测试方法和X射线荧光光谱测试方法两个方面进行详细介绍，通过将两种方法对比，来说明X射线荧光光谱法在超硬铝合金成分分析中的应用是非常可行的，其将是未来的一个发展方向，特别是将X射线荧光光谱仪器发展成为一种手持式的仪器，方便携带和随时检测，是未来重点发展的趋势。
1、铝合金常规检测方法
粥及锅合金的测试标准《铝及铝合金化学分析方法》在GB/T6987—2001之后出版了GB/T 20975—2007，后者分为25个部分，第三部分采用新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法测量铜的含量，第四部分采用邻二氮杂菲分光光度法测量铁的含量，第五部分采用钼蓝分光光度法、重量法测量硅的含量，第六部分采用火焰原子吸收光谱法测量镉的含量，第七部分采用高碘酸钾分光光度法测量锰的含量，第八部分火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法测最锌的含量，第十二部分采用二安替吡啉甲烷分光光度法、过氧化氯分光光度法测量钛的含量，第十四部分采用丁二酮胯分光光度法、火焰原子吸收光谱法测量镍的禽最，第十六部分采用火焰原子吸收光谱法、CDTA滴定法测量镁的含量，第十九部分采用二甲酚橙分光光度法测定锆的含最，并对前者在检测方法、元素、上限和下限等分别作出了相关完善性的修改，第二十五部分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对元素进行测定；《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》在GB/T 7999—2015之前分别有GB/T7999—2007和GB/T 7999—2001《铝及铝合会光电发射光谱分析方法》2个版本，GB/T 7999～2015相比于GB/T 7999—2007，检测元素由24个提高至28个；并扩展了铋、镉、钙、铬、镓、铅、镍、钠、钒、锌、锆元素的分析下限；增加了一条钙、铈、铅、镁、锰、镍、钒等元素各推荐分析谱线，Ga元素的谱线修正为294.36nm，增加质量分数≤0.0005%的允许差和重复性。
2、超硬铝合金X射线荧光光谱法测试应用
侯丽华等人在 《铝锌系列变形铝合金的x射线荧光光谱分析》讨论了X 射线荧光光谱（XRF）分析铝锌系列变形铝合金时的样品制备方法对荧光强度的影响，进行了经验系数法和基本参数法校正基体效应的对比研究。研究中，采用比较集体元素和分析元素质量吸收系数与特征谱线吸收限波长的方式对机体吸收—增强效应状况来进行确定。最后选择基本参数法以及经验系数法来对计提效益状况进行校正。同时，研究中，还采用下面的方式来排除谱线干扰，提升了研究的精准度。众所周知，元素谱线干扰最重要的原因是由于波长相差非常弱小的谱线发生重叠所形成的，其可以划分成同一线系的一级线重叠与不同线系的一级线重叠。查找需分析元素的波长- 晶体- 2θ 角表，铝合金中各合金元素间的干扰为Ti-Kα 受CuKβ 干扰。当Cu 含量高时TiKα 的背景发生变化，扣除背景后，干扰消除。
陈和平等人对从X射线荧光光谱仪器的基本操作耍求、具体工作流程进行了详细的介绍，采用配备PDP#计算机的SRS 300#型号X射线荧光光谱仪测试了超硬铝合金中的Si、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe及Ni等7种元素的含量，仪器电压和电流分别设置为45kV和40mA，测试环境为真空，准直器细狭缝测试铜、锌元素，采用粗狭缝测试其他相关元素的成分。对以上7种元素的进行测量，Si、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe及Ni测定的标准偏差分别为0.002%、0.019%、0.001%、0.0002%、0.001%、0.001%和0.001%。为了验证X射线荧光光谱仪器的准确性、可靠性等，对超硬铝合金7种元素采用常规的湿法化学化进行了测量，并将X射线荧光光谱法测定的结果与常规的湿法化学化测定的结果进行了对比分析，结果显示两种方法测得的数据相差较小，7中元素相差绝对值分别为0.001、0.059、0.002、0.025、0.008、0.032和0.001，除了镁元素的相差绝对值百分比超过5%，另外6种元素均在5%以下，证实X射线荧光光谱法在超硬铝合金成分测试方而应用的可行性。
吴岩青等人对超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛和锆1O种元素成分进行了测量。标准样通过车床加工，直径最大控制为25-40mm 范围内，加工完成后采用酒精进行表面擦洗；标准工作曲线采用西门子软件进行制作。试验测得铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛和锆1O种元素含量标准偏差分别为0.003%、0.001%、0.002%、0.0001%、0.0008%、0.0002%、0.020%、0.033%、0.021%和0.0006%，相对标准偏差分别为2.2%、1.O%、0.87%、0.77%、0.40%、0.20%、1.3%、0.56%、O.9.%和1.2%。与常规的湿法化学化测定的结果进行了对比分析，结果显示两种方法测得的数据相差较小，1O中元素相差绝对值分别为0.0057、0.0330、0.0133、0.0020、0.0023、0.0267、0.0567、0.0533、0.0927和0.0300，除了镁、锌、锆3种元素的相差绝对值百分比超过5%，另外7种元素均在5%以下。
3、小結
随着社会的发展，行业发展速度的加快，对超硬铝合金的检测提出了更高的需求，本文从铝合金常规检测方而介绍了铜、镁、锌、铁、硅、锰等元素的检测方法，并介绍了X射线荧光光谱法在超硬合金成分测试中的应用。其测试结果与常规测试基本符合，适合用于超硬合金成分分析。另外，将X射线荧光光谱仪器发展成为一种手持式的仪器，方便携带和随时检测，是未来发展的重点和趋势。
参考文献
[1] 侯丽华，刘海东，林颖.铝锌系列变形铝合金的X射线荧光光谱分析[J].化学与粘合， 2011， 33（4）：70-73.
[2] 陈和平，付玉琴.X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分[J].科技风， 2013（15）：12-12.
[3] 吴岩青，徐海.x射线荧光光谱法测定超硬铝合盒中成分[J]埋化检验，2005，（41）：28-29.
