泡塑吸附 火焰原子吸收光谱法测定矿石中金含量原子吸收光谱 AAS ...
[摘 要]本文论述了试样经焙烧、王水消解处理，用聚氨酯泡沫塑料富集分离金后，将泡沫塑料灰化，经王水溶解浸提，以火焰原子吸收光度法测定金的含量。通过对测定结果的各种实验因素进行筛选，确定测定金含量的最佳条件。
[关键词]金；泡沫塑料；分离富集；灰化；测定
中图分类号：O657.31；P575.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）06-0091-01
前言：近些年，由于整个世界对黄金需求量大大的增加，随着金矿的普查勘探力度加强，对金的分析提出了更高的要求。目前，测定矿石中金的含量有火焰原子吸收法[1]、火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法[2]等许多方法。其中火焰原子吸收法[3]由于操作简便、稳定性好、成本低、污染小、分析速度快等优点在地质行業中得到了广大分析测试工作者的认可和青睐。本文对传统测定矿石中金的方法加以改进和完善，论述了密闭容器消解试样，在泡沫塑料将金吸附后，直接灰化用王水溶解浸提，以火焰原子吸收法测定，方法简便易行、成本低廉，适宜推广。
1.实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1）主要仪器、配件：
GGX-600型原子吸收分光光度计；金空心阴极灯；分析天平（百分之一）；马弗炉；振荡器
2）主要试剂：
金标准储备液100μg/mL；氢氧化钠；盐酸（分析纯）；硝酸（分析纯）；双氧水；
1.2 仪器测定条件（见表1）
1.3 实验方法
1.3.1 样品制备
准确称取10g（精确到0.01g）粒度达到200目的试样于瓷坩埚中，置于马弗炉中，从室温升至650-700℃焙烧1-2h（注：如样品硫含量较高，可从室温升至400℃焙烧2h，取出，稍冷，以玻璃棒搅动，使样品上下均匀后，再置于马弗炉中，继续升温至650-700℃焙烧2h），以除去碳、硫和其它有机质，取出冷却后，移入聚丙烯溶样瓶中，加约30mL新鲜配置王水（1+1），加盖拧紧，摇匀，放入封闭溶样器中，加热溶解30min，取出后冷却，启盖，用水稀释至约100mL，加1mlH2O2，摇匀，加一块泡沫塑料，加盖拧紧，在振荡器上振荡60min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，挤去水分，晾干，用滤纸将泡沫塑料包好，放入完好的瓷坩埚中，加几滴酒精，放入马弗炉中，于700℃灰化20-30min，灰化完全后，取出，冷却，加入王水（1+1）2ml，加热微沸2-3min，以水定容，摇匀，静置，随同样品进行空白试验，所用试剂取自同一瓶，以原子吸收分光光度计按仪器设定好的最佳条件进行测定，采用标准曲线法计算出金的含量。
1.3.2 标准曲线绘制
将金储备液逐级稀释制成0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ug/ml的工作曲线，进样浓度由低到高测量其吸光度，以浓度-吸光度作图，得标准曲线回归方程。
2 影响因素
2.1 双氧水的加入
在王水介质中加入双氧水，可以增强王水的氧化性，有利于矿样的分解和泡塑对金的吸附，防止酸度过大使泡塑变质影响吸附率，双氧水的浓度在0.15%-2.5%，泡塑对金的吸附率在98%以上，且选择性也有所提高。
2.2 泡塑形状的选择
将聚氨酯软质泡沫塑料剪去边皮后，剪成约3×4×1cm的片状，用NaOH液处理后洗去漂污物洗至中性，在沸水中煮沸30min，备用。泡沫塑料与吸附率有关，在重量相同（0.1g）情况下，以长方形、片状为佳，对金的吸附率高。
2.3 吸附体积及时间的选择
泡沫塑料吸附以试液体积为100ml左右效果最好，体积过小，沉淀物相对浓度大，对吸附不利，体积过大，振荡吸附时试液易溢出。经试验发现振荡吸附在45-60min时可吸附完全，故选择60min。
2.4 解脱方法的选择
本法采用将富集金的泡沫塑料直接灰化后用王水溶解浸提，与用硫脲解脱的方法相比，消除了因硫脲的浓度或体积不足使解脱不完全而对测定结果产生的影响，并且解决了在AAS测定中硫脲结晶而使测定结果不稳定的问题。
3 结果
3.1 回收率及精密度试验
取金标准溶液0.10ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml进行回收率实验，回收率在98%-103%之间，测定次数n=12，测定结果符合要求。
4 结论
通过实验表明，本方法操作简便，稳定性好，重现性高，可行性强。通过实践研究及多个国家一级标样、加标回收以及定值样品验证，方法准确度好、精密度高，加标回收率均可达到98%以上，完全满足生产需要，适于矿样的批量分析。方法解决了火焰原子吸收法测定矿石中金所遇到的多种难题，简便，易操作，成本低，污染少，分析速度快，并且能大批量分析样品，缩短分析时间。
参考文献
[1] 钟蓓，杨明香。泡沫塑料富集原子吸收法测定金探讨[J].贵州地质，2007，24（3）；244-245.
[2] 地质矿产部科学技术司实验管理处.岩石和矿物分析规程（第二分册）[M].陕西科学出版社，1993.
[3] 王长发.原子吸收光谱法测定岩石样品中痕量金和银 [J].分析化学，1984，12（4）：288-290.
作者简介
吴兵，男，汉族，籍贯：河北唐山。
