新精神活性物质,你好毒
白沛沅
[摘 要]近年来，毒品犯罪有了新的发展趋势，毒品犯罪嫌疑人对被管制毒品分子结构加以修饰，得到分子结构不同，但效果相近的"合法"物质，称为新精神活性物质，苯基哌嗪类物质就是其中一种。本文的目的是建立新精神活性物质苯乙基哌嗪的液相色谱分析方法。
[关键词]新精神活性物质；苯乙基哌嗪；液相色谱；毒品
中图分类号：R917；O657.72 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）35-0104-01
1 苯乙基哌嗪研究综述
1.1 苯乙基哌嗪基本信息
苯乙基哌嗪，其化学命名为1-苯乙基哌嗪，是哌嗪类化合物的一种，属于新精神活性物质。1-苯乙基哌嗪的分子式为C12H18N2，其分子量为190.28472。
1.2 苯乙基哌嗪的研究现状
由于国内对于新精神活性物质的重视力度不够，发现较晚，因此关于苯基哌嗪类精神药品的研究，国内的相关报道较少，至于1-苯乙基哌嗪的研究更是几乎没有的。本论文将对苯基哌嗪化合物——1-苯基哌嗪进行液相色谱技术分析，以此来弥补当今国内该方面研究的空白，也对今后实际案件中有关该类毒品犯罪的侦破提供一定的参考和帮助。
2 实验准备
2.1 实验的主要目的
本实验以新精神活性物质1-苯乙基哌嗪的标准溶液为进液试样，确定实验室采用高效液相色谱分析方法检测1-苯乙基哌嗪的最佳检测条件，同时希望该方法能对预防和制止此类新精神活性物质的滥用提供一定的技术支持和帮助。
2.2 实验材料
2.2.1 仪器与装置
液相色谱仪：日本岛津公司Prominence UFLC
2.2.2 试剂与材料
1-苯基哌嗪溶液：1.0mg/ml，实验中根据具体情况将该溶液可以不同比例进行稀释；
流动相：乙腈色谱纯试剂；
甲酸铵（纯度≥99.0%）
甲醇，它们均为HPLC级。
水相：由纯净水经Millipore simplicity纯水系统制备
2.2.3 实验初始条件
色谱柱为岛津ODS—SP型，检测波长为220nm，以乙腈-高纯水作为流动相进行梯度洗脱（0-30min，有机相初始浓度5%→95%；30-35min，有机相浓度维持95%），柱温为35℃，流速为1.0mL/min。
2.3 实验的主要内容和考察指标
本实验的主要内容为：考察流动相，对有机相初始浓度、梯度洗脱的陡度、流动相速度、色谱柱温度、检测光波长等6项参数进行合理优化。
考察上述参数优劣的指标主要为：保留时间、峰的面积、峰高、峰宽、理论塔板数、拖尾因子等6项。
3 实验结果分析
3.1 对流动相优化结果进行分析
本实验分别以乙腈-高纯水和10mM甲酸铵水溶液-乙腈为流动相对检测物进行梯度洗脱，在此条件下考察更换不同流动相对各色谱指标的影响。
实验分析结果：以10mM甲酸铵水溶液-乙腈作为流动相的保留时间比以乙腈-高纯水为流动相的保留时间较短；峰面积显著增大；峰高也显著增高；峰宽略微变大；理论塔板数有很明显的减小；拖尾因子变大。
3.2 对有机相初始浓度优化结果进行分析
本实验分别以5%，10%，15%，20%，25%的有机相初始浓度作为变量因素考察其对各项色谱指标的影响。
实验分析结果：改变有机相初始浓度自5%增加到25%的过程中，保留时间逐渐缩短，从11.4min降到了3.8min；峰面积变化不明显，基本保持在1670000左右；峰高逐渐降低，从293467降低到202978；峰宽逐渐增加，从0.167上升至0.186；理论塔板数逐渐降低，从75581下降到6676；拖尾因子逐渐增加，从0.1652上升至0.1684。
由本部分实验结果确定的最佳有机相初始浓度为5%。
3.3 对梯度陡度优化结果进行分析
本实验采用的是线性梯度陡度进行的梯度洗脱方法，其梯度陡度的设定分别为1.0%·min-1，2.0%·min-1，3.0k%·min-1，4.0%·min-1，5.0%·min-1，在此条件下考察其对各项色谱指标的影响。
实验分析结果：改变梯度陡度自1.0%/min增加到5.0%/min的过程中，保留时间逐渐缩短，从17.0min降到了9.7min；峰面积没有明显变化，基本保持在1670000左右；峰高逐渐升高，从146902增加到381756；峰宽逐渐降低，从.0316降低到.0134；理論塔板数逐渐升高，从48016上升到83806；拖尾因子逐渐降低，从1.832降到1.549。
由本部分实验结果确定的最佳梯度陡度为5.0%/min。
3.4 对流动相速度优化结果进行分析
本实验中，流动相速度对色谱柱分离能力的影响有限，对实验整体产生的误差比较小，因而分别以流动相速度为0.8ml·min-1，1.0ml·min-1，1.2ml·min-1来考察其对各项色谱考察指标的影响。
实验分析结果：改变流动相速度对自0.8mL/min增加到1.2mL/min的过程中，保留时间逐渐缩短，从13.2min降到了10.2min；峰面积逐渐减小，从2102971减小到1397885；峰高逐渐降低，从343579下降到255478；峰宽略有降低，从0.176降到0.164；理论塔板数逐渐降低，从89928降低到62692；拖尾因子略有降低，从1.663降到1.569。
由本部分实验结果确定的最佳流速为1.0mL/min
3.5 对色谱柱温度优化结果进行分析
本实验中，仪器在运行时会发热使设定温度有所升高，且过高的温度对仪器的精密度和数据分析的准确性均会产生一定的误差，因而分别以30℃，35℃，40℃色谱柱温度考察其对各项色谱考察指标的影响。
实验分析结果：从峰表数据和折线图可以看出，改变色谱柱温度自30℃升至40℃过程中，保留时间略有下降，基本保持在11.5min；峰面积随色谱柱温度的升高略有下降，基本保持在1675000；峰高随色谱柱温度的升高略有下降，基本保持在290000；峰宽随色谱柱温度的升高基本不变，保持在0.167；理论塔板数随色谱柱温度升高呈下降趋势，从79456降至74132；拖尾因子随色谱柱温度的上升而略有下降，从1.651降到1.589。
由本部分实验结果确定的最佳色谱柱温度为40℃。
3.6 对检测光波长优化结果进行分析
本实验采用的是二极管阵列检测器对1-苯乙基哌嗪标溶液进行色谱分析，由计算机处理捕获的1-苯乙基哌嗪的色谱图和其保留时间、吸收波长和吸光度的三维等高线视图和光谱图
1-苯乙基哌嗪在波长为200nm的检测光处达到的对光的吸收强度较大；1-苯乙基哌嗪在波长为200nm的检测光附近的吸收强度达到最大值。
因此，综上所述最终确定的最佳检测光波长λ为200nm。
根据对实验结果进行分析，可初步确定的最佳的HPLC色谱检测条件是：流动相为10mM甲酸铵水溶液-乙腈、有机相初始浓度为5%，梯度陡度为5.0%/min，流动相速度为1.0mL/min，色谱柱温度为40℃，检测光波长为200nm。
参考文献
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[2] 杨瑞琴.微量物证检验[M].北京：中国人民公安大学出版社，2013：37-38.
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