...S检测,白炭黑二氧化硅检测
肖辉+刘思雪+纪文强+侯典吉+王赛宇
【摘 要】本文研究建立利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法） 测定碳酸盐岩中二氧化硅元素含量的方法，通过溶解标准物质建立校准曲线，同时改进熔样方法、筛选分析谱线及优化仪器工作参数等内容，提高了分析准确度和精密度。实验结果表明，利用该方法测定碳酸盐岩中二氧化硅的含量，其检出限为0.03mg·L-1，测定结果的相对标准偏差均小于5%（n=5），表明此方法可用于碳酸盐岩中二氧化硅含量测定。
【关键词】碳酸盐岩；二氧化硅；电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
0 前言
碳酸盐岩因其特殊的物理、化学性能而被广泛应用于冶金工业中，是炼铁和炼钢的重要熔剂，而在碳酸盐岩评价体系中，二氧化硅的含量直接影响碳酸岩的品质，因此，如何迅速测定碳酸盐岩样品中二氧化硅的含量成为关键。目前，测定碳酸盐岩中二氧化硅含量的方法主要有硅钼蓝分光光度法、盐酸蒸干脱水重量法和高氯酸脱水重量法等，以上提及方法大多存在实验操作繁琐、样品分析时间长、效率不高等缺点。
本研究在综合前人研究样品测试方法成果的基础上，尝试采用氢氧化钠进行碳酸盐岩样品分解，通过实验验证不断调整仪器工作参数和挑选最优分析谱线，然后利用电感耦合等离子体发射光谱技术对二氧化硅进行测定。该方法具有实验操作简捷快速和检测线性范围广泛等优点，对于大批量样品的分析要求能够较好满足。
1 实验部分
1.1 仪器及工作参数
本次实验仪器为美国Thermo Fisher的IRISintrepid II XSP电感耦合等离子体发射光谱仪，具体的工作条件见表1。
1.2 主要试剂和标准溶液
SiO2标准储备溶液（中国计量科学研究院），氢氧化钠和盐酸均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水，超纯水（18.2Ω·㎝）。
SiO2标准工作溶液： 将SiO2标准储备液按照一定的比例進行稀释，依次配制成浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mg·L-1系列标准工作溶液。
1.3 实验方法与分析
本次实验首先称取0.1g实验样品，将其放置于镍坩埚中，随后放入1g氢氧化钠颗粒，将镍坩埚于660℃温度熔融10min，然后将其取出进行冷却，往坩埚内加入适量热水进行溶解，待其充分溶解后，倒入预先装有15ml盐酸和40ml水的100ml塑料容量瓶中，用超纯水对坩埚进行清洗，然后往塑料容量瓶中加水稀释至标准刻度，扣盖摇匀样品之后进行上机测试。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
在实验分析过程中，结果的正确与否极大依赖于分析谱线的选取。因此，本研究选取8 mg·L-1的硅标准溶液作为调谐液，处于仪器最佳参数条件下，对不同的谱线进行观察处理，实验结果显示251.611nm谱线的波峰形态保持稳定且精密程度较好，因此本次实验采用251.611nm的谱线来测试SiO2。
2.2 仪器参数的优化
本研究选取8 mg·L-1SiO2为测试样品，在实验条件未变化的情形下，在发射功率、观测高度、分析泵速和雾化器压力条件不断变化的条件下，分别测定实验的光谱值，而后据此优化调整仪器参数。
2.3 标准曲线，相关系数及检出限
根据实验所选择的仪器最佳测定条件，依次测试浓度为的0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mg·L-1硅标准系列溶液，在光谱仪最佳工作条件下，测定标准溶液系列中Si元素的强度，绘制校准曲线，由计算机自动拟合曲线（图1）。然后分别测定空白溶液10次，根据实验结果值计算标准偏差，其结果见表2。
2.4 精密度和准确度实验
在ICP-OES最佳测定条件下，按照实验方法平行测定5个国家标准样品10次，测试结果取均值，结果见表3。由下表看出，本次实验中样品的相对标准偏差均小于3%，能够较好满足二氧化硅的测试要求。
3 结论
本文选取电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定碳酸盐岩中二氧化硅含量，通过使用氢氧化钠对样品进行熔样处理，同时筛选分析谱线及优化仪器工作参数等内容，最终得到良好的实验结果，能够较好满足大批量样品分析需求，同时该方法具有实验操作简捷、和效率高等优点，因此该实验方法可作为测定碳酸盐岩中二氧化硅含量的一种方法。
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[责任编辑：张涛]endprint
