X射线荧光光谱仪在食品分析中的应用
刘振伟 师玉琳
摘 要 文章对热电公司ARL ADVANTXP+X射线荧光光谱仪在日常使用期间发生的各类故障，以及X射线荧光光谱仪发生各种故障的原因，排查故障的经验和解决的办法做了详细的阐述说明和分析，供其他仪器使用人员和维护人员用来参考。
关键词 PBF初级光束滤光片水；電导率；X光管；冷却系统
中图分类号 TH74 文献标识码 A 文章编号 2095-6363（2017）17-0024-02
近几年，X荧光光谱仪分析在各行业应用都很普及，已经在地质、建材、环保、卫生、冶金等各个领域都得到了广泛的应用。绝大部分分析元素也可以进行分析，可分析固体、液体、粉末等样品。分析范围为Be到U，其特点是分析速度快、干扰小、范围宽等优点。但是X射线荧光光谱仪是精密分析仪器，设计结构非常复杂，因此故障率一比较高，以下是几个比较重要的维修、维护故障的例子总结如下。
1 PBF的故障现象
1）PBF初级光束滤光片的功能及用途。PBF的中文名称是初级光束滤光片，用于改善X射线的激发。此装置上有3个安装滤光片的位置，这3个滤光片在仪器显示板上的名称分别为：F1、F2、F3。通常由计算机控制PBF上的伺服电机驱动PBF进入X光管和样品之间。PBF初级光束滤光片的位置如图1所示。滤光片F1：Be 0.127mm，用于防止从样品掉落灰尘的防护板。滤光片F2：Cu 0.25mm，用于分析轻基体和各种基体中的Ru、Rh、Pd、Ag和Cd（这些元素受X光管的Rh线干扰）。滤光片F3：Al 0.5mm，用于改善轻基体中Pb和As的峰背比。
2）PBF初级光束滤光片装置的工作原理，PBF装置上3个滤光片的定位是由X荧光光谱仪的主控板与计算机接口之间的应答来实现的。二者的连接图如图2所示。图2的工作原理分析：首先，由XQM（X荧光光谱仪主控板通过计算机接口DJN41612给出pbfokpat信号，经J220集成电路驱动pbfmotpr（PBF马达），使PBF装置上的零位电子开关Fzp打开，让PBF装置复位。复位过程如下：计算机给出pbfmotpr+信号，经过J220集成电路块，驱动pbfmotpr伺服电机工作，促使零位电子开关打开，给出pbfFzpdat信号，进入计算机，又给出pbfmotpr-信号，让pbfmotpr伺服电机停止工作。这时，PBF装置退出初级光谱室，回到复位状态。PBF初级光束滤光片装置上3个滤光片F1、F2、F3的定位工作过程
如下：在计算机上选择终端指令输入方式，终端指令如下：F1定位：co 1，0，0，2048。F2定位：co 1，0，0，1024。F3定位：co 1，0，0，512复位：co 1，0，0，256。计算机给出pbfmotpr+信号，经过J220集成电路块，驱动pbfmotpr伺服电机工作，促使信号电子开关Fsok吸合，Fzp打开，依次分别给出pbfFsokdat信号，控制pbfmotpr伺服电机转动、停止，依次分3段路程分别实现F1、F2、F3三个滤光片进入到X光管和样品之间。当计算机给出pbfmotpr-信号，经过J220集成电路块，驱动pbfmotpr伺服电机产生反转，依上述相反顺序，信号电子Fsok开关吸合，Fzp打开重复3次后，Fsok开关打开，Fzp吸合。这时，PBF装置退出初级光谱室，回到复位状态。
3）PBF初级光束滤光片装置的故障。PBF装置上滤光片F1、F2、F3的定位是通过计算机控制机械电子开关Fsok、Fzp来实现的，其缺点是：紧固机械电子开关Fsok、Fzp的螺丝易松动，造成机械电子开关Fsok、Fzp工作失灵，使计算机无法得到正确的信号，在选择PBF装置上的任何一个滤光片时，在计算机输入终端指令后，仪器显示板上的名称为F，正确的显示应该是F1、F2或F3。由上述PBF初级光束滤光片装置的工作原理，经过分析，可得出以下结论：计算机没有得到正确的定位信号，说明信号电子开关Fsok、Fzp的机械位置已丢失。关闭电源，打开光谱室，发现PBF已经卡住了，不能进退。把PBF初级光束滤光片装置拆下后，发现紧固机械电子开关Fsok、Fzp的螺丝松动了，开关的位置发生了变化，当伺服电机驱动PBF装置时，两个开关不能找到合适的机械位置来实现自动的打开和关闭。采取措施：用手旋转螺杆，把PBF初级光束滤光片复位，然后带电反复调试，找到了2个开关的正确机械位置，并用螺丝紧固。这样使用几天后，以上故障多次重复出现，说明2个开关的机械位置要求非常精密，人工调节的可靠性差，因此必须改造。
4）PBF初级光束滤光片装置故障的修复。与ARL公司联系联系购置了一个用电磁感应开关代替原来的机械开关的新PBF初级光束滤光片装置，更换过程如下：关闭电源，打开初级光谱室，拆下老的PBF初级光束滤光片装置，把上面的机械开关拆除，将新的电磁感应开关安装上，连接好电路后，用计算机终端指令试运行，F1、F2、F3三个滤光片均能实现准确快速定位，效果非常好。这样，就解决了PBF初级光束滤光片装置无法定位的故障。此故障修复以后，X射线荧光光谱仪已经分析了9 000多件样品，实践证明：此次PBF装置的故障的修复工作是非常成功的。PBF装置故障的成功修复为正常的生产工作提供的有利的保障。
2 Resistivity（水的电导率）告警
1）离子交换树脂是二次水循环的一部分见图3，离子交换树脂后水的电导率要求范围450～4 500。仪器上的要求是电导率越大了越好，低于450以后就会告警。告警显示是X-ray secondary water resistivity error。
2）解决办法就是更换离子交换树脂，更换离子交换树脂时一定要关闭一次、二次水循环，离子交换树脂上下两头有接口，更换时管内有些存水，不用担心，最好用最快的速度把离子交换树脂接好。恢复仪器二次水循环电导率正常。endprint
3 X光管的冷却系统故障现象：X光管点不亮，二次水循环系统告警
1）X光管冷却循环水系统工作原理：X光管在正常工作时，99.9%的电能都转化为热能，因此，X光管冷却循环水系统能否正常工作非常重要。X光管的冷却是用采内封闭循环的去离子水来实现的，去离子水带出的热量则通过热交换器由一次循环水带走，而一次循环水带出的热量则通过水循环机的制冷系统排除室外，仪器的微处理器对一次和二次循环水的各种参数进行时时监测。监测的一次循环水参数包括：水流量、输入水温、输出水温、储水罐液面高度等；监测的二次循环水参数包括：储水罐液面高度、输入水温、去离子水的电阻率、水流量（最小2.0升/分）、X光管入口处的水压（最大4bar）、输出安全水温、输出水温等。初级水和二次水循环的流量计浮子是这样工作的：X光管正常打开时，微处理器先打开二次水循环泵，这时二次循环水的流量计先浮起，如果仪器监测的二次循环水的参数都正常，微处理器则会打开一次循环水的输入电磁阀，这时一次循环水的流量计也会浮起。
2）X荧光的故障表现是：在X荧光的光管无法点亮的情况下，二次循环水的流量计（见图4）里的浮子没有浮起来，说明二次水循环的水泵没有工作。检查水泵发现在有电压的情况下，不能够运转，说明水泵损坏。更换新的水泵后，二次水循环系统运转正常。
3）还有一种现象是X光管的在正常工作的情况下，X光管自動熄灭。二次水循环水压告警。检查发现是二次水循环系统里的水少了，但少的不多，刚好过了警戒线，就会导致X光管熄灭，这说明有很小的地方漏水，只能进行仔细检查，把仪器内的水路管路和仪器外的水路管线的接头都要检查，仪器内部有很多的风扇，这样就会大大增加了对水路管路的检查（风扇多了风大，刚漏出来的水就吹干了），经过反复检查发现在二次水循环流量计见图4的左上角的地方有个管口老化（管口是用塑料的），一点一点的往外渗水，更换成金属的管口，这样就不怕老化。完毕后，仪器正常工作。
4 结论
现代化高科技仪器设备对使用人员的操作和使用都要有极高的要求，首先要熟练掌握仪器的使用方法，一定要注意细节，因为细节会打败一切，稍有不慎就会酿成不可挽回的事故。
参考文献
[1]ARL ADVANTXP+X射线荧光光谱仪操作说明书.
[2]吉昂，卓尚军，李国会.能量色散X射线荧光光谱[M].北京：科学出版社，2011：22-49.
[3]高新华，宋武元，邓赛文，等.实用X射线光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2017：13-25.endprint
