全国粮食行业 粮食中镉含量快速测定方法国家标准适用性验证工作 在...
乔涛锋++叶海霞++黎洁怡++李锦标++庞少榕
[摘 要]改良湿消解法，在五个小时内准确检测出粮食中重金属镉的含量。湖南大米标准样的镉含量（0.19±0.02）mg/Kg，检出值0.18 mg/Kg，加标回收率大于95%。
[关键词]镉、快速检测、食品安全、原子吸收、石墨炉
中图分类号：TS211.7 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）24-0348-01
中国是镉产量大国，镉被广泛用于电镀、制造合金、焊料、电池、雷达、荧光屏、半导体元件、杀虫剂、塑料、枪械弹药等生产中的原料或催化剂。由于镉不是粮食生产经营企业主动添加进去，所以镉超标往往标志着区域性的粮食安全风险。
镉不是人体必需元素，长期接触大剂量的镉对人体组织和器官的危害是多方面的，除了对肾脏、肝脏的危害，还会导致骨软化、骨质疏松、消化系统障碍等病症。2010年，由联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）共同建立的国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA），召开了第73次会议，将镉暂定每月耐受摄入量25微克/千克体重。
“镉大米”事件发酵以来，粮食中的镉含量成为监督部门每次监督检测的必检项目，也是粮食生产销售经营者密切关心的项目。
1 仪器设备
1.1 原子吸收光谱仪，美国PerkinElmer公司PEAA800；
1.2 万分一电子天平，德國赛多利斯股份公司，BS224S；
1.3 恒温消解仪，上海博通化学科技有限公司，BHW-09A；
1.4 石墨消解仪，奥谱勒仪器有限公司，GD40；
1.5 实验室超纯水机，上海涞科仪器有限公司，OKP-S040；
1.6 粮食水分测试粉碎磨，成都施特威科技发展有限公司，JSFM-1；
1.7 镉标准储备液，1000微克/毫升，国家有色金属及电子材料分析测试中心，国家标准样品GSB04-1721-2004
1.8 湖南大米质控样，即湖南大米成分分析标准物质，GBW10045（GSB-23），镉定值（0.19±0.02）mg/Kg。
2.方法设置
2.1 消解方法
依据标准GB5009.15-2014中5.2之C，改进为：粮食样品分样100g，粉碎细度通过40目筛，称样量0.3g～0.5g，消解管用定制的紧密符合仪器1.3的玻璃消解管，加入GR硝酸（广试）5mL，盖上表面皿，用仪器1.3温度150°赶酸，约3小时，至剩余约0.5mL，用超纯水定容至25.0mL，混匀待测。或者样品加入过氧化氢2毫升，在100度预消解30分钟，然后150°赶酸，消解效果更佳。一次可以处理16只消解管，消解每批次样品时，均带上湖南大米质控样，称样量与样品相同以确定检测结果准确性。
2.2 仪器方法
仪器条件，波长228.8，狭缝0.7L微米，灯电流4毫安，读数时间3秒，峰面积扣除背景，标准方程式：线性通过零点。
标准各点浓度（0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0）ng/mL，测试时吸取标准各点或试样液体积20微升，基体改进剂（磷酸二氢铵溶液10g/L）5微升，稀释液（超纯水）10微升。校准空白、标准各点、试剂空白均重复测量两次，试样一次（表1）。
3 结果分析
3.1 加标回收实验，以湖南大米质控样为样品，采取和样品相同的湿消解条件，加标回收检测结果如表2：
3.2 重复性测定，自2017年3月至5月，对湖南大米质控样进行37次的测量，平均值0.17805mg/Kg，标准偏差0.59%，变异系数3.3%，相对平均偏差2.6%。与给定值比较，最大相对误差为11.1%（表3）。
4 结论
采用这种湿消解方法处理粮食样品，仪器投入又小，试剂耗材消耗成本低，操作方便简单，耗时短（耗时小于微波消解法和压力罐消解法）。并且镉损失少，测定结果的加标回收、准确度和重复性都能满足实验需求。
在处理样品的同时，先行预热仪器，测定标准曲线，使检测粮食中的重金属含量最快可以在5个小时内完成，能大幅提高工作效率，提升社会效益。
参考文献
[1] 胡曙光，梁春穗，鲁林，苏广宁，王晶，邓晓鹏.石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝[J].中国卫生检验杂志，2012，（03）：453-455+458.
