毛细管气相色谱法测定牛奶中的甜蜜素1.doc
张伟东++李施扬
[摘 要]气相色谱技术在我国各方面质量及数据检测中均长期发挥着重要作用，是化工产品、石油及生物化学及产品检测不可或缺的重要构成，尤其在食品检测方面无外乎也成为甜蜜素检测的首选技术之一。在该项技术的运用过程中，需掌握多项技术要点及难点，所以本文主要根据食品甜蜜素检测需要进行气相色谱技术运用分析，从而提高气相色谱技术在食品甜蜜素检验方面的实际应用效果。
[关键词]气相色谱；技术；检测；食品；甜蜜素
中图分类号：TS207.3；O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）24-0004-01
近年来，食品甜蜜素添加及应用问题逐渐成为食品检验工作面临的主要问题。为好的对食品甜蜜素进行分析，并做好食品甜蜜素加入用量的合理化控制，可将气相色谱技术有效的运用于食品甜蜜素检测中，该技术不仅具有检测全面性优势，同时能够保障实际的检验效果，可根据数据曲线图进行数据分析，继而便能够对食品甜蜜素的合理添加做好控制及检验工作。
一、气相色谱技术检测食品中甜蜜素成分的方法
1.实验材料
不同食品甜蜜素成分检验所选实验材料均有着一定的差异，本文实验检测所选实验材料主要以氯化鈉、正己烷及标准甜蜜素为主。在试剂的选择上，应选择50克每毫升的亚硝酸钠溶液及100克每毫升的硫酸溶液进行实验。在设备的选择方面，需选用气相色谱仪及转速达到4000转每分钟的离心机进行实验，在此过程中可将高速匀质机运用其中，以便于提高甜蜜素分离效果。对于样品的选择，应选用甜蜜素添入合理的汽水及凉茶进行实验，并做好二氧化碳的处理以便于提高实验准确性。
2.检测方法
甜蜜素检测主要分为三个阶段，首先是准备阶段，该阶段需准备不同容量的比色管进行甜蜜素比对处理。在此过程中应选用浓度为10毫克每毫升的甜蜜素进行实验，并选择胶头滴管等将其分装至不同规格的比色管中，为提高检验效果，本文主要将比色管分为四个种类即为0.1毫升、0.2毫升、0.5毫升，2毫升。在吸取分装完成后，可进行试验阶段，该阶段需将蒸馏水添加至20毫升。同时要迅速降低置于冰浴中。最后可进行实验实践阶段，需将5毫升的亚硝酸钠溶液加入至不同比色管中，并加入一定数量的硫酸溶液，数量仍以5毫升作为基础。此时可将实验比色管样品进行静置。在其时间达到30分钟后，方可进行摇均操作，并加入10毫升的正己烷，该实验试剂加入无需等待，直接进行摇均处理即可。在完成以上环节上，需加入5毫升氯化钠进行混合液静置。时间同样为30分钟，而后可将混合物上清液进行取出，通过气相色谱仪进行实验检测，从而通过实验检测的见过将其进行曲线成像，这便能够更为直观的对甜蜜素数据及结构进行分析。
在色谱条件的选择上，本文色谱柱为Rtx-1毛细管柱，在内径大小方面达到30m×0.53mm，其实际的膜厚度达到1.5um。在此过程中需注意实验流程的安排，需按照预期规划进行实验操作。首先要对其进行升温处理，在温度的控制方面可先将温度控制在60摄氏度作用，时间应保持在10分钟以上。并按照毛细管柱的温度要求将温度逐步提升，直至达到200摄氏度。此时可将混合物内上清液取出。并对其进行氢火焰离子化检测。在此过程中需注意两个方面问题，第一即要在无分流状态下进行氢火焰离子化检验器的检测工作，从而为后期数据的准确分析提供帮助。第二要根本氢火焰离子化检验器运行的基本要求做好对于空气及温度的控制度，以便于提高检测的实际有效性。
在食品甜蜜素的检验方面，我国对于检验标准已做出明确规定，在《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中要求在实际检验过程中，应对亚硝酸钠的实际化合反应进行分析，并按照食品中甜蜜素的转变做好检测目标峰值测定，通过图曲线图案的分析来对进行有效的判断。在本文的食品甜蜜素检验过程中，主要出现两个峰，如图1所示。
根据图片分析，可推测出其产生的原因多以环己醇亚硝酸醋因酸催化有关，同时高温环境对于峰值的变化也产生一定的影响，在此过程中受温度环境影响，部分结构内部已产生一定的数量的衍生物即为己醇。所以便产生副峰。在对其实际峰值变化的分析过程中，已醇的产生可较为明确的判断出食品的甜蜜素实际含量较低，同时甜蜜素面积也随时间的变化产生一定的形变。主要数据峰值变化以表1为主。
二、结果
对上述样品进行检测得到，在0.237mg/kg浓度下加标、0.474mg/kg浓度下加标以及0.948mg/kg浓度下加标，汽水与包装凉茶、话梅与蜜饯的回收率在90.2%至105.8%范围内，计算得到平均回收率为97.86%。通过气相色谱技术对上述4中样品的检测得到，汽水相对标准差为2.53%，包装凉茶相对标准差为4.64%，话梅相对标准差为1.22%，蜜饯相对标准差为1.53%。以色谱分析中，5009.1为标准，对上述4中样品予以分析以及通过标准校正曲线计算得到其检出限的值为0.01g/kg，以上结果表示，汽水与包装凉茶、话梅与蜜饯的中的甜蜜素量符合标准。通过对标准曲线予以改进后，对某葡萄酒的甜蜜素进行检测得到，其回收率十分高，如图2所示。本次检测结果显示，通过改进后的方法检测得到，葡萄酒的回收率在96.84%至103.4%范围内，其相对标准偏差为1.04%。以上结果的准确度较高且重复性以及精密度表现为良好的状态。葡萄酒的甜蜜素量符合标准。此结果说明，经过改进后，检测结果更明确与准确。
三、讨论
就以目前检测结果分析，食品甜蜜素的提取通常使用四氯化碳及正己烷等作为主要的提取试剂。但根据研究结果分析，以上两种试剂的使用存在一定的毒性，一旦操作不当即易对检验人员身心健康产生影响。同时由于四氯化碳及正己烷的实际沸点有着一定的差异，如在检测过程中未能将挥发性问题充分的考虑在内，则易产生一系列的检验结果误差，所以在实际过程中，可将正庚烷作为主要提取液，该提取液可提高实际的检验准确性，并保证对于衍生物的处理效果。如能够按照顺序有序的进行试剂的选用及加入，则可提高检验准确性，同时避免出现样品损失的现象。
参考文献
[1] 周正香.食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究[J].食品科技，2012（4）：274-276.
