...西省农业厅 省农产品质检中心举办全省农产品农药残留检测技术培训...
赵娟
[摘 要]加强对农产品中的农药残留情况进行检测，是保证农产品质量，提高食用安全性的重要方式。而就相关检测结果展开的控制是保证检测数据准确有效的重要操作，是样品检测工作开展的基础性前提，实现检测结果控制工作优化是十分有必要的。本文简要的就检测结果控制的相关措施进行全面分析，并在这基础上就检测结果控制工作的实际应用展开探究，以期为提高检测结果控制工作水平的优化与提升提供参考。
[关键词]农产品；农药残留检测结果；控制思考
中图分类号：U726 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）19-0314-01
引言
近年来，我国相关部门已经逐渐意识到农产品质量监督工作的重要性，并投入了大量的人力物力。但是就农药残留的实际检测工作来说，其依旧存在着检测技术水平较低，管理意识不足等多种问题。特别是缺乏检测结果的控制观念，导致检测结果所具备的判定作用缺失，导致检测质量的风险不断上升。检测部门与人员应当明确检测结果控制环节对于保证数据精确可靠性的重要作用，明确其在质量管理工作中的核心地位。
1 农药残留检测结果控制工作的具体措施
1.1 检测结果控制之空白测验
空白测验措施的应用主要是指在检测开始之前首先用纯净水取代相关的检测样品，在不改变检测操作步骤以及检测条件的基础上展开测试而得出的相应结果。由于农药残留检测在实际检测工作中对检测所用试剂与药品的要求都较高，所以在正式检测工作开展之前进行空白测验是十分有必要的。其主要是就参与检测的相关试剂与药品的干扰性能进行分析，而当空白测验的检测结果数值比样品检测的分限量数值的1/10更多，则可判定其具有较大的干扰性。在这样的情况下就应当及时进行相关试剂与药品的再处理或者替换。而当其检测结果与分限量数值的1/10进行比较更少时，则应当减去空白实验结果数值来对检测样品的实际测定值进行校正。
1.2 检测结果控制之基质效应扣除
蔬果等是常见的农作物类型，其本身具有较高含量的色素与多种成分，在就相关农产品中的机磷类农药残留进行检测操作时会出现较大的基质效应。在这种情况下依旧采用标准溶液进行检测，就会导致测试结果的回收率较低。所以，检测人员在就该类型农药残留进行检测时，针对农药标准品的制定还应当进行相同体积的干燥状态的果蔬基质的添加。同时在检测中作为基质的果蔬在正式使用时，还应当保证其和检测样品的相互接近，并保证其本身不存在干扰性物质。
1.3 检测结果控制之仪器检出限
仪器检出限主要是指可在实际检测过程中明确相关检测样品的实际最低浓度，但是其也难以实现在检出限周围展开精准的定量测定。该控制措施的应用主要是为了实现就参与检测的相关仪器的精确度进行检验。该控制措施在实际操作过程中，首先应当将明确浓度大小的检测样品进行逐步的稀释处理，一直到该浓度与基线信号的3倍相持平。这时检测样品的浓度大小即为仪器检出限的实际大小。
1.4 检测结果控制之仪器定量限
仪器定量限主要是指能在实际检测中进行定量测定，同时保证基本的精准性的检测样品的最小量值，该控制措施在实际应用过程中主要是为了就检测仪器所体现的检测精密度进行衡量。该控制措施在实际应用过程中主要是通过以下方式进行，首先，将明确浓度大小的检测样品进行逐步的稀释处理，一直到该浓度与基线信号的10倍相持平，这时检测样品的浓度大小即为仪器定量限的实际大小。
1.5 检测结果控制之添加回收
添加回收也是检测结果控制中的重要环节，其在实际应用过程中主要是通过在检测样品中进行一定量的被检测物的加入，并在之后就被检测物的实际含量进行检测。而这里得出的实际含量和之前的添加量之间的比值，就是加标回收的实际百分量。通常来说，在进行农药残留检测过程中，检测人员应当保证其加标回收率在70%到120%之间，并且其以100%为界限。越靠近这个数值，则该检测过程中表现的回收率越好。
1.6 检测结果控制之精密度保证
农药残留检测工作中的精密度主要是指检测人员在就同一样品进行检测时，其所得出的检测结果的一致性。通常来说，就精密度进进行表示的方式包括几下几种。其一，利用绝对项进行表示，即要求在同样条件下进行重复检测所得出的结果之间的差异控制在一定的范围之内。其二，利用相对项进行表示。即要求在同样条件下进行重复检测所得出的检测结果的绝对差值和多次检测结果的平均值进行比较，应当控制在一定的范围之内。其三，当精密度的表示和浓度存在着关联，则要求将同样条件下重复测试的结果数值始终在重复性限的范围之内。但是，在以上表达方式的选择时，应当根据实际检测操作中的精密度的要求来进行合理的选择。
2 检测结果控制操作在实际情况中的应用分析
例如，在就白菜中所含的氧乐果农药的残留量进行检测时，其应当在实际检测工作开始之前，进行正确检测结果控制操作工作的开展，且其主要包括以下几方面内容。
首先，检测人员应当运用25毫升的纯净水进行空白实验的操作，利用气相色谱仪进行检测结果分析，观察其是否存在氧乐果峰，并根据相关的峰面积进行相应的含量计算。在相关检测规定中已经就氧乐果的含量进行了限定，即0.02mg/kg以内，所以在空白实验中所得出的含量数值应当低于这一限制。当其超过该限制时，则说明检测所用试剂等存在着过大的干扰影响，应当及时进行实际处理货更换。
其次，检测人员还应当严格就相关检测仪器的检出限与定量限进行测定，其主要是通过对检测所用标准溶液进行逐步的稀释，并将其和基线信号的3倍与10倍进行分别的对应比较。并确保检测仪器的检出限较低，确保其所表现的定量限低于限量最值的1/10。
另外，检测人员还应当注重对其回收率的测定，其在实际操作过程中首先向完全不含氧乐果残留的白菜中进行浓度约为0.02mg/kg左右的氧乐果标准溶液的加入，之后就白菜中的氧乐果含量进行测定与计算。再将实际检测含量的数值和之前的添加浓度之间进行比较，计算比值，这就是实际的添加回收率的数值。检测人员应当保证所求出的回收率的数值在70%到120%之间，并尽可能的接近100%。
之后，检测人员还应当就检测的精密度进行明确与分析。在相关的检测规定中，当在样品中添加的氧乐果浓度为0.05mg/kg、0.1mg/kg时，其分别的重复性限表示为0.0034与0.0087。在实际控制操作时，检测人员进行按照以上规定进行对应的分别测定，判断实际测定结果符合相关标准，可采用线性内插法进行相应的精密度的计算。
除此之外，检测人员还应当注重基质加标操作，这需要选用本身不含有氧乐果的其他蔬菜来充当控制工作中的基质。将待检测溶液定容成5ml，之后从中吸取1ml到檢测试管之中，并将其进行吹干。之后再进行检测标准溶液的添加，并进行混合调匀，以此作为检测工作中的标准溶液。
结语
检测结果的控制工作在实际应用过程中具有十分重要的作用，在开展相关控制工作时，应当保证对药物试剂内存在的干扰物质和干扰因素进行控制，其次还应当就产品的基质效应情况进行深入的考虑。最后还应当就相关的检测设备的质量和精准度进行控制，以及就检测方式的可靠性进行试验。相关检测部门应当明确检测结果控制工作的重要性，并在这基础上就相应的控制措施进行学习与引进。将其高效灵活的运用到实际检测结果控制工作中，切实提高检测结果控制工作的整体水平。
参考文献
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